Automatische Elementaranalyse zur Bestimmung von Stickstoff und Protein - Verbrennungsanalyse

Während der Säureaufschluss nach Kjeldahl die organische Probe auf eher rustikale Art und Weise zerstört, bietet sich mit der Verbrennung eine etwas elegantere und zeitsparende Möglichkeit. Die Probe wird kontrolliert oxidiert und die resultierenden, gasförmigen Produkte der weiteren Analyse unterzogen. Ziel ist die vollständige Konversion der Probe in die Hauptprodukte Kohlendioxid, Wasser und Stickstoffdioxid, ohne dass die Nebenprodukte Kohlenmonoxid CO und Stickstoffmonoxid NO aus unvollständiger Verbrennung heraus entstehen.

Prinzip der automatischen Stickstoffanalyse mit der Dumas Methode (Verbrennungsanalyse)

Moderne Verbrennungsgeräte wie der DUMATHERM nutzen auch heute noch das Prinzip der Dumas Methode zur Bestimmung von Stickstoff- und Proteingehalt in festen und flüssigen Proben. Der gesamte Analysenvorgang ist in 5 Schritte unterteilt.

Schritt 1

Über den Probenwechsler (AS) gelangt die Probe in das Dumas-System. Im Verbrennungsreaktor (CF) kommt es bei 1030 °C zu einer exothermen Reaktion zwischen Sauerstoff (O2) und Zinnkapsel, wodurch die Probe vollständig verbrannt wird. Mit Unterstützung von Oxidationskatalysatoren wird gewährleistet, dass die Verbrennungsgase vollständig oxidiert werden.

Schritt 2

Nach der Verbrennung wird die Sauerstoffzufuhr auf Trägergas Helium umgestellt, welches dann als Transportgas für alle Produkte durch den Analysenprozess dient. Die Reduktion von NOx zu N2 erfolgt an einer Kupferoberfläche im Reduktionsreaktor (RF).

Schritt 3

Danach wird das Nebenprodukt Wasser durch Kondensation (CT) und zwei Filter (F1 und F2) separiert. F1 ist der PermapureTM Gastrockner, der das meiste Wasser aus dem Gasgemisch separiert, F2 ist ein wiederverwendbares Adsorbens mit Farbumschlag für die Abtrennung von Restfeuchte aus dem Gasstrom.

Schritt 4

Aus dem Gas wird Kohlendioxid (CO2) mit einem CO2-Adsorber-/Desorbersystem (F3) separiert. Das CO2-Adsorbens wird im Entgasungsofen regeneriert.

Schritt 5

Das restliche Gasgemisch passiert den Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD). Dabei wird ein Signal ausgegeben, das dem Stickstoffgehalt in der verbrannten Probe entspricht. Für die Kalibrierung des Detektors wird ein Standard mit einer bekannten Stickstoffkonzentration (z.B. EDTA) genutzt.