Анализ методом Кьельдаля для определения азота и белка

Анализ азота / белка методом Кьельдаля по-прежнему является эталонным методом в аналитике. Благодаря высокой универсальности метод представляет интерес для многих сфер, таких как, например, аналитика продуктов питания, аналитика кормов, аналитика почвы или воды. Наряду с универсальностью, метод также отличается очень высокой точностью. Особенно при анализе проб с сильно неоднородным материалом у метода Кьельдаля практически нет альтернатив, что обусловлено большим возможным объемом выборки. Метод Кьельдаля был разработан Йоханом Кьельдалем еще в 1883 году и применяется в этой форме и по сей день. Процесс можно разделить на 3 основных этапа:

  • Минерализация пробы серной кислоты
  • Отгонка раствора с водяным паром
  • Титрование дистиллята и определение результатов

В классической процедуре используются ручные лабораторные нагреватели, а также круглодонные колбы для минерализации и колбы Эрленмейера для отгонки. Благодаря полной автоматизации метода за счет использования минерализатора (дигестора) и системы отгонки с водяным паром со встроенной функцией титрования производительность аппарата может быть значительно увеличена. В то же время увеличивается воспроизводимость результатов анализа, а весь процесс работы становится значительно безопаснее для персонала лаборатории. На блок-схеме, приведенной ниже, показано, как работает анализ методом Кьельдаля с автоматическими аналитическими системами.

Автоматизация эталонного метода анализа азота и белка

Этап 1 - Навеска проб

Навеска проб на безазотистую бумагу

Этап 2 - Передача пробы в сосуд для озоления

Ввод лодочки для сжигания в пробой в сосуд для озоления

Этап 3 - Минерализация

Добавление солей для повышения точки кипения и катализатора, например, KJELCAT Cu (K2SO4 + CuSO4)

Этап 4 - Минерализация

Добавление концентрированной серной кислоты

Этап 5 - Минерализация

Минерализация пробы при температуре кипения, длительность от 60 до 180 минут

CnHmNx + H2SO4 → n CO2 + ½ m H2O + ½ x (NH4)2SO4 (solv)

 

Этап 6 - Отгонка

Разбавление водой для торможения сильных реакций при последующем добавлении раствора едкого натра

Этап 7 - Отгонка

Добавление раствора едкого натра для выделения аммиака происходит автоматически в современных дистилляторах, таких как VAPODEST

NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O

Этап 8 - Отгонка

Отгон аммиака с помощью отгонки с водяным паром и улавливание конденсированной аммиачно-водной смеси в борной кислоте

NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3-

Этап 9 - Титрование

Количественное определение азота путем титрования серной или соляной кислотой с прямым измерением значения рН или с использованием индикаторного раствора

NH4+ + H2BO3- + HCl → NH4CL + H3BO3

Этап 10 - Расчет

Расчет содержания азота:

% N = (1,4007 ∗ ceq ∗ (V - Vb)) / E

ceq - H+ концентрация ионов титранта: соляная кислота c = 0,1 моль/л

Альтернатива: серная кислота ceq = 0,1 моль/л

V - расход эталонного раствора кислоты на пробу (мл)

Vb - расход титрованного раствора для холостого опыта (мл)

E - навеска (г)

 

Расчет содержания белка:

% неочищенного белка = % N * PF

Примеры коэффициентов пересчета на неочищенный белок (PF):

6,38 Молоко, сыр, сухое молоко, молочные продукты
6,25 Мясо, рыба, птица, яйца, овощи, фрукты, различные злаковые, кукуруза, бобовые, корма
5,95 Рис
5,71 Соевые бобы
5,7 Пшеница и пшеничная мука
5,4 Семена масличных культур, орехи

 

Важное указание: Коэффициенты пересчета на белок, приведенные здесь, являются примерами, которые часто используются. В зависимости от регламента, которому подчиняется результат определения содержания белка, могут возникать отклонения, например, в злаковых, орехах, семенах масличных культур или отдельных компонентах перечисленных проб.

Play

Пожалуйста, нажмите кнопку видео для активации видео. Сообщаем Вам, что после активации данные будут переданы соответствующему провайдеру

Button

Необходимо больше информации?
Мы рады помочь:
+49(0)222329990