Анализ методом Кьельдаля для определения азота и белка

Анализ азота / белка методом Кьельдаля по-прежнему является эталонным методом в аналитике. Благодаря высокой универсальности метод представляет интерес для многих сфер, таких как, например, аналитика продуктов питания, аналитика кормов, аналитика почвы или воды. Наряду с универсальностью, метод также отличается очень высокой точностью. Особенно при анализе проб с сильно неоднородным материалом у метода Кьельдаля практически нет альтернатив, что обусловлено большим возможным объемом выборки. Метод Кьельдаля был разработан Йоханом Кьельдалем еще в 1883 году и применяется в этой форме и по сей день. Процесс можно разделить на 3 основных этапа:

  • Минерализация пробы серной кислоты
  • Отгонка раствора с водяным паром
  • Титрование дистиллята и определение результатов

В классической процедуре используются ручные лабораторные нагреватели, а также круглодонные колбы для минерализации и колбы Эрленмейера для отгонки. Благодаря полной автоматизации метода за счет использования минерализатора (дигестора) и системы отгонки с водяным паром со встроенной функцией титрования производительность аппарата может быть значительно увеличена. В то же время увеличивается воспроизводимость результатов анализа, а весь процесс работы становится значительно безопаснее для персонала лаборатории. На блок-схеме, приведенной ниже, показано, как работает анализ методом Кьельдаля с автоматическими аналитическими системами.

Автоматизация эталонного метода анализа азота и белка

Этап 1 - Навеска проб

Навеска проб на безазотистую бумагу

Этап 2 - Передача пробы в сосуд для озоления

Ввод лодочки для сжигания в пробой в сосуд для озоления

Этап 3 - Минерализация

Добавление солей для повышения точки кипения и катализатора, например, KJELCAT Cu (K2SO4 + CuSO4)

Этап 4 - Минерализация

Добавление концентрированной серной кислоты

Этап 5 - Минерализация

Минерализация пробы при температуре кипения, длительность от 60 до 180 минут

CnHmNx + H2SO4 → n CO2 + ½ m H2O + ½ x (NH4)2SO4 (solv)

 

Этап 6 - Отгонка

Разбавление водой для торможения сильных реакций при последующем добавлении раствора едкого натра

Этап 7 - Отгонка

Добавление раствора едкого натра для выделения аммиака происходит автоматически в современных дистилляторах, таких как VAPODEST

NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O

Этап 8 - Отгонка

Отгон аммиака с помощью отгонки с водяным паром и улавливание конденсированной аммиачно-водной смеси в борной кислоте

NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3-

Этап 9 - Титрование

Количественное определение азота путем титрования серной или соляной кислотой с прямым измерением значения рН или с использованием индикаторного раствора

NH4+ + H2BO3- + HCl → NH4CL + H3BO3

Этап 10 - Расчет

Расчет содержания азота:

% N = (1,4007 ∗ ceq ∗ (V - Vb)) / E

ceq - H+ концентрация ионов титранта: соляная кислота c = 0,1 моль/л

Альтернатива: серная кислота ceq = 0,1 моль/л

V - расход эталонного раствора кислоты на пробу (мл)

Vb - расход титрованного раствора для холостого опыта (мл)

E - навеска (г)

 

Расчет содержания белка:

% неочищенного белка = % N * PF

Примеры коэффициентов пересчета на неочищенный белок (PF):

6,38 Молоко, сыр, сухое молоко, молочные продукты
6,25 Мясо, рыба, птица, яйца, овощи, фрукты, различные злаковые, кукуруза, бобовые, корма
5,95 Рис
5,71 Соевые бобы
5,7 Пшеница и пшеничная мука
5,4 Семена масличных культур, орехи

 

Важное указание: Коэффициенты пересчета на белок, приведенные здесь, являются примерами, которые часто используются. В зависимости от регламента, которому подчиняется результат определения содержания белка, могут возникать отклонения, например, в злаковых, орехах, семенах масличных культур или отдельных компонентах перечисленных проб.

Play

Пожалуйста, нажмите кнопку видео для активации видео. Сообщаем Вам, что после активации данные будут переданы соответствующему провайдеру