Автоматический элементарный анализ для определения азота и белка – анализ сжиганием

В то время, как разложение кислотой по методу Кьельдаля разрушает органическую пробу (образец) довольно грубым способом, сжигание представляет собой несколько более элегантный и экономящий время вариант. Проба подвергается контролируемому окислению, а полученные газообразные продукты подвергаются дальнейшему анализу. Цель состоит в том, чтобы полностью преобразовать пробу в основные продукты – диоксид углерода, воду и диоксид азота – без образования побочных продуктов – моноксида углерода CO и моноксида азота NO – в результате неполного сгорания.

Принцип автоматического анализа азота по методу Дюма (анализ сжиганием)

Современные устройства анализа сжиганием, такие как DUMATHERM, по-прежнему используют принцип метода Дюма для определения содержания азота и белка в твердых и жидких пробах. Весь процесс анализа разделен на 5 этапов.

Этап 1

Через устройство для смены проб (AS) проба попадает в систему Дюма. В реакторе сгорания (CF) при температуре 1030 °C происходит экзотермическая реакция между кислородом (O2) и оловянной капсулой, в результате чего проба полностью сжигается. Благодаря поддержке катализаторов окисления обеспечивается полное окисление газообразных продуктов сгорания.

Этап 2

После сжигания подача кислорода сменяется подачей газа-носителя гелия, который затем служит транспортирующим газом через процесс анализа для всех продуктов. Восстановление NOx до N2 происходит на поверхности меди в восстановительном реакторе (RF).

Этап 3

После этого побочный продукт вода отделяется конденсационной камерой (CT) и двумя фильтрами (F1 и F2). F1 представляет собой устройство осушки газа PermapureTM, которое отделяет большую часть воды от газовой смеси, F2 – регенерируемый адсорбент с изменением цвета для отделения остаточной влаги от газового потока.

Этап 4

Из газа отделяется диоксид углерода (CO2) с помощью адсорбционно-десорбционной системы CO2 (F3). Адсорбент CO2 регенерируется в дегазационной печи.

Этап 5

Оставшаяся газовая смесь проходит через детектор теплопроводности (TCD). При этом подается сигнал, соответствующий содержанию азота в сожженной пробе. Для калибровки детектора используется эталон с известной концентрацией азота (например, ЭДТА).