Introduction
L’azote se présente sous différentes formes dans l’environnement. Dans le cycle de l’azote, celui-ci est constamment converti et se retrouve souvent dans l’eau et les eaux usées par l’intermédiaire d’engrais, des excréments d’êtres humains et d’animaux ou des déchets de l’industrie manufacturière. L’ammonium, l’azote organique, les nitrates et les nitrites sont particulièrement importants pour la détermination de l’azote dans l’eau et les eaux usées. Selon la norme et l’objectif de la détermination, les valeurs suivantes sont analysées :
TNb(azote total) = TKN (azote total Kjeldahl) + (nitrate / nitrite)
Azote organique total = TKN (azote total Kjeldahl) – ammonium
Azote anorganique total = (nitrate / nitrite) + ammonium
TKN (azote total Kjeldahl) = azote organique total + ammonium
La composition et le type de composés azotés sont particulièrement importants pour le traitement des eaux usées. Au cours du traitement des eaux usées dans les stations d’épuration municipales, l’azote organique est converti en azote anorganique. Par exemple, la valeur TKN (Total Kjeldahl Nitrogen, azote total Kjeldahl) est importante pour le traitement biologique des eaux usées. Celle-ci doit être déterminée lors des différentes étapes du processus de purification des eaux usées afin de surveiller le processus et de l’adapter si nécessaire. Souvent, la teneur en ammonium des compagnies de distribution des eaux et des stations d’épuration est également pertinente pour déterminer, par exemple, le degré de pollution de l’eau rejetée. À la fin du processus de traitement de l’eau, il y a principalement de l’azote anorganique. Le TKN (Total Kjeldahl Nitrogen) peut être déterminé grâce à la méthode décrite dans la note d’application sur la base de la méthode Kjeldahl. Les autres applications disponibles « Détermination de l’ammonium dans les échantillons aqueux » et « Détermination du nitrate dans les échantillons aqueux » permettent de déterminer les valeurs individuelles pertinentes pour les analyses de l’eau et des eaux usées.
Détermination de l'azote dans l'eau et les eaux usées selon Kjeldahl
Préparation des échantillons et planification :
La première étape importante de cette méthode consiste à sélectionner une quantité d’échantillon pertinente. Celle-ci doit être basée sur la concentration des produits chimiques utilisés et la teneur en azote de l’échantillon. Pour cela, nous avons établi un tableau qui simplifie la routine.
| Quantité d’échantillonnage [ml] | Plage de concentration N [mg/L] |
| 500 | <1 |
| 250 | 1-5 |
| 100 | 5-35 |
| 50 | 20-70 |
| 20 | 50-175 |
| 10 | 100-350 |
| 5 | 300-700 |
- Note d'application : Pour l’utilisation de grandes quantités d’échantillons, il est possible d’utiliser des tailles de tubes allant jusqu’à 800 ml de la marque C. Gerhardt.
Minéralisation :
Ensuite, le volume sélectionné de l’échantillon est pipeté dans un grand verre Kjeldahl correspondant. Une attention particulière doit être portée à l’homogénéité. En outre, un ajout précis est d’une grande importance, car il a un grand impact sur la précision des résultats. Les tablettes de catalyseur et l’acide sulfurique sont ensuite ajoutés. La minéralisation dure 90 minutes jusqu’à ce que le produit minéralisé soit clair.
- Note d'application : Certains types d’échantillons d’eau ont tendance à mousser. Il est alors possible de sélectionner un programme de température plus lent ou d’utiliser des comprimés anti-mousse.
Distillation + Titrage :
À l’étape suivante, les échantillons d’eau minéralisés sont transférés dans l’unité de distillation VAPODEST. Ici, selon le modèle, l’ajout d’eau, de la solution alcaline et le titrage se font automatiquement. Ici aussi, l’acide borique utilisé et l’acide de titrage correspondant doivent correspondre à la plage de concentration en azote. Cela permet d’obtenir des volumes de titrage significatifs et une très bonne précision.
- Note d'application : Pour l’analyse de l’eau, on peut généralement s’attendre à de faibles concentrations d’azote. Un acide borique faiblement concentré (entre 0,1 et 1 %) et un acide titrant également faiblement concentré (0,01 à 0,05 N) doivent être utilisés ici. Ainsi, la résolution et l’écart type sont améliorés.
Exemples de méthodes normalisées allemandes pour l’analyse de l’eau, des eaux usées et des boues (tableau 2)
| Type d'échantillon | Quantité d’échantillonnage | Teneur théor. | Écart type de répétabilité | Écart-type de comparaison |
|---|---|---|---|---|
| Eau superficielle | 1-200 ml | 9,84 ppm | 0,57 ppm | 1,93 ppm |
| Évacuation d’eau industrielle | 1-200 ml | 206 ppm | 3,30 ppm | 7,60 ppm |
| Évacuation de la station d’épuration municipale | 1-200 ml | 23,3 ppm | 0,93 ppm | 3,18 ppm |
