Wstęp
Azot występuje w przyrodzie w różnych postaciach. W obiegu azotu jest on wielokrotnie przekształcany, a następnie często przedostaje się do wody i ścieków poprzez nawozy, wydaliny ludzi i zwierząt lub poprzez produkty odpadowe z przemysłu wytwórczego. Do oznaczania azotu w wodzie i ściekach najważniejszymi substancjami są amoniak, azot organiczny, azotany i azotyny. W zależności od normy i celu oznaczenia analizuje się następujące wartości:
- Azot całkowity = TKN (całkowity azot Kjeldahla) + azotan + azotyn
- Całkowity azot organiczny = TKN (całkowity azot Kjeldahla) - amoniak
- Całkowity azot nieorganiczny = (azotan + azotyn) + amoniak
- TKN (całkowity azot Kjeldahla) = całkowity azot organiczny + amoniak
W procesie oczyszczania ścieków szczególne znaczenie ma skład i rodzaj związków azotu. Podczas oczyszczania ścieków w komunalnych oczyszczalniach ścieków azot organiczny ulega przemianie w azot nieorganiczny. Na przykład wartość TKN (całkowity azot Kjeldahla) jest ważna dla biologicznego oczyszczania ścieków. Należy to ustalić na poszczególnych etapach procesu oczyszczania ścieków, aby monitorować i w razie potrzeby dostosowywać proces. Zawartość amoniaku ma często znaczenie w wodociągach i oczyszczalniach ścieków, na przykład w celu określenia stopnia zanieczyszczenia odprowadzanej wody. Pod koniec procesu uzdatniania wody występuje głównie azot nieorganiczny. TKN (całkowity azot Kjeldahla) można oznaczyć metodą opisaną w nocie aplikacyjnej w oparciu o metodę Kjeldahla. Pozostałe dostępne aplikacje „Oznaczanie amoniaku w próbkach wodnych” i „Oznaczanie azotanów w próbkach wodnych” pozwalają na wyznaczenie poszczególnych wartości istotnych dla analiz wody i ścieków.
Oznaczanie azotu w wodzie i ściekach według Kjeldahla
Przygotowanie i planowanie próbek:
Pierwszym ważnym krokiem w tej metodzie jest wybór rozsądnej wielkości próbki. Powinno to opierać się na stężeniu zastosowanych substancji chemicznych i zawartości azotu w próbce. W tym celu przygotowaliśmy tabelę upraszczającą procedurę.
| Ilość próbki [ml] | Zakres stężeń N [mg/L]] |
| 500 | <1 |
| 250 | 1-5 |
| 100 | 5-35 |
| 50 | 20-70 |
| 20 | 50-175 |
| 10 | 100-350 |
| 5 | 300-700 |
- Nota aplikacyjna: Szczególnie w przypadku większych ilości próbek lub silnie pieniących się próbek zalecane są probówki 800 ml firmy C. Gerhardt.
Mineralizacja:
Teraz wybraną objętość próbki pipetuje się do odpowiednio dużej probówki Kjeldahla. Tutaj należy zwrócić szczególną uwagę na jednorodność. Ponadto dokładne dodawanie ma ogromne znaczenie, ponieważ ma to ogromny wpływ na precyzję wyników. Następnie dodaje się tabletki katalizatora i kwas siarkowy. Mineralizacja trwa 90 minut, aż roztwór stanie się jasny.
- Nota aplikacyjna: W zależności od rodzaju próbki wody, próbki te mają tendencję do pienienia się. W takim przypadku można wybrać wolniejszy program temperaturowy lub zastosować tabletki przeciwpieniące.
Destylacja + Miareczkowanie:
W kolejnym etapie zmineralizowane próbki wody przekazywane są do jednostki destylacyjnej VAPODEST. Tutaj, w zależności od modelu, dodawanie wody, zasady i miareczkowanie odbywa się automatycznie. Również w tym przypadku zastosowany kwas borowy i odpowiedni kwas do miareczkowania powinny odpowiadać zakresowi stężeń azotu. W ten sposób osiąga się rozsądne objętości miareczkowania i doskonałą precyzję.
- Nota aplikacyjna: W analityce wody zwykle należy spodziewać się niskich stężeń azotu. Należy tu zastosować niskie stężenie kwasu borowego (od 0,1 do 1 %) i podobnie niskie stężenie kwasu miareczkowego (0,01 - 0,05 N). Poprawia to rozdzielczość i odchylenie standardowe.
Przykładowe wartości niemieckich standardowych procedur badania wody, ścieków i osadów (Tabela 2)
| Typ próbki | Ilość próbki | Teoretyczna zawartość | Zmierzona zawartość | Porównanie odchylenia standardowego |
|---|---|---|---|---|
| Woda powierzchniowa | 1-200 ml | 9.84 ppm | 0.57 ppm | 1.93 ppm |
| Odpływ wody przemysłowej | 1-200 ml | 206 ppm | 3.30 ppm | 7.60 ppm |
| Odpływ miejskiej oczyszczalni ścieków | 1-200 ml | 23.3 ppm | 0.93 ppm | 3.18 ppm |
