Oznaczanie azotu/białka w produktach mlecznych – metoda automatyczna

Aplikacja Kjeldahla – w oparciu o normy ISO 8968, IDF 20 i AOAC 991.20

Wstęp

Mleko i jego przetwory stanowią dla wielu osób ważny element codziennej diety i dostarczają nam niezbędnych składników odżywczych. Oprócz różnych witamin i wapnia, decydującym czynnikiem jakości mleka i przetworów mlecznych jest przede wszystkim zawartość białka. Dzięki zawartości białka wynoszącej około 3,4 g mleko jest doskonałym naturalnym źródłem białka. Dlatego na całym świecie mleko i przetwory mleczne należą do najściślej monitorowanych produktów spożywczych. W związku z tym niezbędna jest wiarygodna i precyzyjna analiza składników, czy to mleka surowego, czy przetworzonych produktów mlecznych, takich jak ser, jogurt czy masło. Dzięki aplikacji „Oznaczanie azotu/białka w produktach mlecznych” opartej na międzynarodowych normach ISO 8968, IDF 20 i AOAC 991.20 oraz odpowiednich instrumentach, szybka i niezawodna analiza nie stanowi problemu.

Oznaczanie azotu/białka w mleku i przetworach mlecznych metodą Kjeldahla

Przygotowanie próbki:
Próbki ciekłe umieszcza się w zlewce i ogrzewa do temperatury 38° w ciepłej łaźni wodnej (40°). W międzyczasie ostrożnie mieszając. Następnie pozostawia sie je do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Próbkę odważa się jednorazową strzykawką. Oddzielić próbki stałe, takie jak ser, od składników, takich jak skórka, tak aby pozostała jadalna część próbki. Następnie rozdrobnić próbkę za pomocą blendera. Próbkę odważa się do szkła mineralizacyjnego za pomocą papierowych łódeczek wagowych.

  • Nota aplikacyjna: Homogenizacja na ciepło znacznie poprawia wyniki i odchylenia standardowe.

Mineralizacja:
Próbkę mineralizuje się stężonym kwasem siarkowym w temperaturze 410°. Mleko i przetwory mleczne nie mają tendencji do nadmiernego pienienia się, mimo to należy je ostrożnie podgrzewać i obserwować próbki. Według oficjalnych standardów czas mineralizacji wynosi 2,5 godziny, przy metodzie zoptymalizowanej dla automatycznego KJELDATHERM czas mineralizacji można skrócić do około 1,5 godziny.

  • Nota aplikacyjna: Skróć czas mineralizacji, umieszczając próbki we wstępnie ogrzanym bloku mineralizacyjnym.

Destylacja + miareczkowanie:
Po mineralizacji próbkę poddaje się destylacji z dodatkiem H2O, NaOH i H3BO3. Następnie określa się punkt końcowy za pomocą pehametru w automatycznym urządzeniu VAPODEST 500. Wskaźnik chemiczny nie jest wymagany, ale można go dodać w celu kontroli wizualnej.

Obliczanie:
Zawartość azotu oblicza się na podstawie zużycia roztworu miareczkowego i przelicza na białko za pomocą referencyjnego współczynnika białkowego. Współczynnik białkowy dla mleka wynosi 6,38.

Wyniki analizy dla różnych typów próbek

Typ próbki Ilość próbki [g] +/-10 % Teoretyczna zawartość [%] białka Powtarzalność dla % białka Odtwarzalność dla% białka
Mleko krowie 4.0 3.08 – 3.70 0.038 0.049
Mleko kozie 4.0 4.80 0.052 0.084
Mleko owcze 4.0 4.95 - 11.60 0.050 0,073
Odtłuszczone mleko w proszku 0.50 33.90 - 35.60 0.007 0,013
Maślanka 1.0 3.00 - 3.70    
Jogurt min. 3,5% tłuszczu 1.0 3.30 - 4.20    
Sery twarde, sery topione różne 0.50 <38 0.312 0.428