Oznaczanie TVB-N (wolnych zasadowych związków azotu) w rybach i owocach morza

Metoda - oparta na metodzie BVL L10.00-3 i Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich nr L 97/str. 84

Wstęp

Do określenia jakości i świeżości produktów rybnych i owoców morza nadają się badania sensoryczne (zapach, smak, wygląd), metody mikrobiologiczne i metody chemiczne. Niezbędnym parametrem chemicznym do oceny jakości jest zawartość TVB-N (całkowitego lotnego azotu zasadowego) w rybach w celu oznaczenia amoniaku, dimetylo- i trimetyloaminy. Substancje te są głównie odpowiedzialne za psucie się ryb i owoców morza oraz powodują, że ryby mają silny i nieprzyjemny zapach. Zwłaszcza w przypadku ryb oceanicznych i owoców morza wartość TVB-N jest ważnym wskaźnikiem pozwalającym określić stopień świeżości, ponieważ one w szczególności tworzą podczas rozkładu zasadowe azoty. Ponieważ rybołówstwo jest obecnie branżą globalną, w której ryby i owoce morza są transportowane w długich łańcuchach dostaw, wiarygodna analiza w celu określenia poziomów TVB-N jest niezbędna w kontekście bezpieczeństwa żywności. Dzięki systemowi destylacji VAPODEST 500 i aplikacji „TVB-N w rybach i produktach rybnych” analiza może być przeprowadzana w pełni automatycznie.

Oznaczanie TVB-N w produktach rybnych

Przygotowanie próbki:
Reprezentatywną średnią próbkę rozdrabnia się i homogenizuje. Dalsze przetwarzanie ryb w kontekście analizy należy teraz przeprowadzić szybko, aby ryba się nie starzała.

Odważanie + dodanie kwasu:
Próbkę odważa się do zlewki i dodaje kwas nadchlorowy.

  • Nota aplikacyjna: Kwas należy dodać szybko!

Homogenizacja:
Zawiesinę homogenizuje się przez 1 do 2 minut.

  • Nota aplikacyjna: Bardzo łatwo jest to zrobić za pomocą ręcznego blendera w zlewce.

Filtracja + transfer próbki:
Próbkę oddziela się teraz od wolnych zasadowych związków azotu (TVB-N). Do filtracji szczególnie nadają się następujące akcesoria: stojak filtracyjny z regulacją wysokości, lejek DIN 12445 i filtr składany HYDROTHERM. Następnie 50 ml przesączu przenosi się do szklanki destylacyjnej.

  • Nota aplikacyjna: Ponieważ próbki pienią się szczególnie mocno, należy stosować kolby mineralizacyjne typu jumbo 1200 ml i odczynniki przeciwpieniące.

Destylacja:
Filtrat jest teraz automatycznie alkalizowany, a wolne zasadowe związki azotu są oddzielane od filtratu i gromadzone w kwasie borowym.

  • Nota aplikacyjna: Na początku sprawdź wartość pH filtratu, aby upewnić się, że zadozowano wystarczającą ilość zasady.

Miareczkowanie + Obliczenia:
TVB-N zwiększył wartość pH kwasu borowego i jest teraz miareczkowany z powrotem do punktu przejścia wskaźnika lub miareczkowany do początkowej wartości pH za pomocą pehametru. Na podstawie zużycia roztworu pomiarowego można teraz oznaczyć zawartość TVB-N.

  • Nota aplikacyjna: Ten krok można zautomatyzować za pomocą urządzeń VAPODEST 450 aż do VAPODEST 500 C.

Wyniki analizy testu międzylaboratoryjnego FAPAS 2020

Typ próbki Ilość próbki [g] +/- 10% TVB-N [mg/100g]
Ryba w puszce 10 22.68
Ryba w puszce 10 22.41
Ryba w puszce 10 22.96
Ryba w puszce 10 22.38
Ryba w puszce 10 22.54