Oznaczanie dwutlenku siarki (SO2) w żywności

Metoda alkalimetryczna dla próbek niezawierających innych lotnych kwasów - Metoda oparta na normie DIN EN 1988-1: 1998-05 i AOAC 990.28

Dwutlenek siarki jako dodatek do żywności

Dwutlenek siarki (SO2) i siarczyny,ze względu na swoje właściwości, są często stosowane jako konserwanty i przeciwutleniacze w przemyśle spożywczym . Dwutlenek siarki jest szczególnie często stosowany w suszonych owocach, sokach owocowych, dżemach, winie, daniach na bazie ziemniaków i owocach morza. Hamuje rozwój kultur grzybowych i bakteryjnych, dzięki czemu wydłuża okres przydatności do spożycia żywności. Ponadto dwutlenek siarki spowalnia proces utleniania żywności w kontakcie z tlenem. Może to znacznie spowolnić degradację barwników, witamin i aromatów w żywności, dzięki czemu dłużej pozostaje świeża. W przypadku suszonych owoców, np. moreli, żółty kolor utrzymuje się dłużej, przeciwdziałając brązowieniu owoców.

Jednak ze względu na toksyczne działanie dwutlenku siarki, jego zastosowanie w żywności nie jest całkowicie nieszkodliwe. Chociaż spożycie małych ilości nie stanowi problemu dla większości ludzi, regularnie pojawiają się reakcje nietolerancji, takie jak bóle głowy i nudności. W najgorszym przypadku może nawet wystąpić reakcja alergiczna. Z tego powodu istnieją międzynarodowe wartości dopuszczalne stosowania dwutlenku siarki. W przypadku przekroczenia określonych stężeń – w UE i USA wynoszących odpowiednio 10 mg/kg i 10 mg/l – istnieje obowiązek oznakowania. W żywności pakowanej np. dwutlenek siarki i siarczyny muszą być oznaczone jako dodatek numerami E220 - E228, w winie dodatkiem „zawiera siarczyny”, a w żywności sprzedawanej luzem napisem „siarkowany”.

Ze względu na działanie toksykologiczne konieczna jest weryfikacja przestrzegania przepisanych limitów. Jednocześnie należy sprawdzić, czy zawartość jest wystarczająca do pełnego wykorzystania działania SO2. Dzięki VAPODEST 550 i 550 C oraz aplikacji „Dwutlenek siarki w żywności” można wiarygodnie i automatycznie określić zawartość dwutlenku siarki w próbkach.

Oznaczanie dwutlenku siarki w żywności

Określenie wartości ślepej próby:
Destylację dwutlenku siarki oznacza się miareczkowo przy ustalonym punkcie końcowym pH. Ustalony punkt końcowy pH opiera się na wartości ślepej substancji chemicznych. W pierwszym etapie tę ślepą próbę określa się poprzez ślepą destylację kwasu fosforowego i wody destylowanej.

  • Nota aplikacyjna: W celu zapewnienia wysokiej dokładności, operacja wyznaczania ślepej próby powinna być powtarzana codziennie.

Przygotowanie i planowanie próbek:
Próbki stałe są najpierw kruszone i homogenizowane. Dla metody decydujące znaczenie ma odpowiednia ilość próbki. Powinno to opierać się na zawartości dwutlenku siarki w próbce. W tym celu przygotowaliśmy tabelę upraszczającą procedurę.

Zawartość SO[mg/kg] lub [mg/l]Odważona ilość [g] lub [ml]
≤ 10≥ 50
10 - 2050
20 - 5025
50 - 10015
100 - 20010
200 - 5005
500 - 15002
≥ 15001
  • Nota aplikacyjna: Szczególnie w przypadku większych ilości próbek lub silnie pieniących się próbek zalecane są probówki 800 ml firmy C. Gerhardt.

Odważanie i dodawanie kwasu fosforowego:
Próbki stałe odważa się do kolby do mineralizacji z papierem wagowym z dokładnością do 0,1 mg i zalewa 100 ml wody destylowanej. W przypadku próbek ciekłych odpowiednią objętość pipetuje się do kolby. Następnie dodaje się kwas fosforowy i można rozpocząć destylację.

  • Nota aplikacyjna: Pomiędzy dodaniem kwasu fosforowego a zaciśnięciem szkła powinien upłynąć jak najkrótszy czas. Automatyczne dodawanie kwasu fosforowego w systemach VAPODEST eliminuje ryzyko zbyt wczesnego uwolnienia dwutlenku siarki.

Destylacja i miareczkowanie:
Podczas destylacji dwutlenek siarki zbiera się w roztworze odbiorczym i miareczkuje do ustalonego punktu końcowego pH (zwykle pomiędzy (4,4–4,5), stosując w ostatnim etapie roztwór wodorotlenku sodu (NaOH).

  • Nota aplikacyjna: W celu uzyskania wysokiej precyzji, stosowany tutaj NaOH powinien być tak świeży, jak to możliwe, a miano powinno być regularnie sprawdzane.

Sprawdzanie stopnia odzysku:
W celach kontrolnych sprawdza się stopień odzysku mianowanego roztworu dwusiarczynu sodu. Powinno to wynosić co najmniej 85%.

  • Nota aplikacyjna: W celu uzyskania wysokiej precyzji, roztwór powinien być zawsze produkowany na świeżo.

Wyniki analityczne materiału kontrolnego FAPAS za pomocą urządzenia VAPODEST

Próbka Ilość próbki Oczekiwana zawartość [mg/kg] Zmierzona zawartość [mg/kg] Wartość Z Odzysk [%] Odchylenie standardowe [%]
Sodium disuphite solution 10 ml 99.8 94.8 - 95.0 1.0 %
Meat 5 g 460 477 0.58 - 0.7 %
Dried apricrots 2.5 g 2119 2152 0.31 - 0.4 %