Bestimmung von Schwefeldioxid (SO2) in Lebensmitteln

Alkalimetrische Methode für Proben ohne weitere flüchtige Säuren - Methode basierend auf den Normen DIN EN 1988-1: 1998-05 und AOAC 990.28

Schwefeldioxid als Zusatzstoff für Lebensmittel

Schwefeldioxid (SO2) und Sulfite werden aufgrund ihrer Eigenschaften in der Lebensmittelindustrie häufig als Konservierungs- und Antioxidationsmittel eingesetzt. Besonders oft findet man Schwefeldioxid in Trockenfrüchten, Fruchtsäften, Marmelade, Wein, Kartoffelgerichten und Meeresfrüchten. Es hemmt das Wachstum von Pilz- und Bakterienkulturen und verlängert dadurch die Haltbarkeit von Lebensmitteln. Zudem verlangsamt Schwefeldioxid den Oxidationsprozess von Lebensmitteln bei Kontakt mit Sauerstoff. So kann der Abbau von Farbstoffen, Vitaminen und Aromen in Lebensmitteln deutlich verzögert werden, sodass sie länger frisch bleiben. Bei Trockenfrüchten wie Aprikosen bleibt beispielsweise die gelbe Farbe länger erhalten, wodurch einer braunen Einfärbung der Früchte entgegengewirkt wird.

Doch aufgrund der toxischen Wirkung von Schwefeldioxid ist der Einsatz in Lebensmitteln nicht ganz unbedenklich. Denn obwohl die Aufnahme von geringen Mengen bei den meisten Menschen kein Problem darstellt, kommt es immer wieder zu Unverträglichkeitsreaktionen wie z.B. Kopfschmerzen und Übelkeit. Im schlimmsten Fall kann es sogar zu allergischen Reaktionen kommen. Daher gibt es international geltende Grenzwerte für den Einsatz von Schwefeldioxid. Bei Überschreitung bestimmter Konzentrationen - in der EU und den USA bei 10 mg/kg bzw. 10 mg/l - besteht daher eine Kennzeichnungspflicht. Bei verpackten Lebensmitteln müssen Schwefeldioxid und Sulfite beispielsweise als Zusatzstoff mit den Nummern E220 – E228 angegeben werden, bei Wein mit dem Zusatz „enthält Sulfite“ und bei lose verkauften Lebensmitteln mit der Angabe „geschwefelt“.

Aufgrund der toxikologischen Wirkung ist die Überprüfung der Einhaltung der vorgeschriebenen Grenzwerte notwendig. Gleichzeitig muss überprüft werden, ob der Gehalt ausreichend ist, um die volle Wirkung von SO2 zu nutzen. Mit dem VAPODEST 550 und 550 C und der Applikation „Schwefeldioxid in Lebensmitteln“ kann der Schwefeldioxidgehalt in Proben zuverlässig und automatisiert bestimmt werden.

Schwefeldioxidbestimmung in Lebensmitteln

Ermittlung Blindwert
Die Destillation von Schwefeldioxid wird titrimetrisch über einen fixen pH-Endpunkt bestimmt. Der fixe pH-Endpunkt basiert auf dem Blindwert der Chemikalien. Im ersten Schritt wird dieser Blindwert über eine Leer-Destillation von Phosphorsäure und destilliertem Wasser ermittelt.

  • Applikationsnotiz: Die Vorlagenlösung sollte für eine hohe Präzision tagesaktuell hergestellt werden.

Probenvorbereitung und Planung
Feste Proben werden zunächst zerkleinert und homogenisiert. Für die Methode ist eine geeignete Probenmenge entscheidend. Diese sollte sich an dem Schwefeldioxidgehaltes der Probe orientieren. Dafür haben wir eine Tabelle für die Vereinfachung der Routine angefertigt.

SO2-Gehalt [mg/kg] bzw. [mg/l]Einwaage [g] bzw. [ml]
≤ 10≥ 50
10 - 2050
20 - 5025
50 - 10015
100 - 20010
200 - 5005
500 - 15002
≥ 15001
  • Applikationsnotiz: Besonders bei größeren Probenmengen oder stark schäumenden Proben werden die 800 ml Gläser von C. Gerhardt empfohlen.

Einwaage und Zugabe Phosphorsäure
Feste Proben werden mit Wägepapier auf 0,1 mg genau in das Aufschlussglas eingewogen und mit 100 ml destilliertem Wasser bedeckt. Bei flüssigen Proben wird das entsprechende Volumen in den Kolben einpipettiert. Anschließend erfolgt die Zugabe der Phosphorsäure und die Destillation kann gestartet werden.

  • Applikationsnotiz: Zwischen der Zugabe der Phosphorsäure und dem Einspannen des Glases sollte so wenig Zeit wie möglich liegen. Durch die automatische Zugabe der Phosphorsäure in den VAPODEST-Systemen wird die Gefahr der zu frühen Freigabe des Schwefeldioxids beseitigt.

Destillation und Titration
Während der Destillation wird das Schwefeldioxid in der Vorlagenlösung aufgefangen und im letzten Schritt auf den fixen pH Endpunkt (liegt normalerweise zwischen (4,4-4,5) mittels einer Natronlauge (NaOH) titriert.

  • Applikationsnotiz: Für eine hohe Präzision sollte die hier verwendete NaOH möglichst frisch sein und der Titer sollte regelmäßig überprüft werden.

Überprüfung der Wiederfindungsrate
Zur Kontrolle wird die Wiederfindungsrate einer Standardlösung Natriumdisulfit überprüft. Diese sollte mindestens 85 % betragen.

  • Applikationsnotiz: Die Lösung sollte für eine hohe Präzision immer frisch hergestellt werden.

Analyseergebnisse für FAPAS-Kontrollmaterial mit dem VAPODEST

Probentyp Probenmenge Erwarteter Gehalt [mg/kg] Gemessener Gehalt [mg/kg] z-Score Wiederfindung [%] Standardabweichung [%]
Natriumdisulfit-Lösung 10 ml 99,8 94,8 - 95,0 1,0 %
Fleisch 5 g 460 477 0,58 - 0,7 %
Getrocknete Aprikosen 2,5 g 2119 2152 0,31 - 0,4 %