Bestimmung des Stickstoffgehalts in Düngemitteln - Elementaranalyse für feste und flüssige Düngemittelproben

Dumas Applikation – Auf Basis der Normen AOAC 993.13 und DIN EN 13654-2:2001

Die Bedeutung von Düngemitteln in der Landwirtschaft

Stickstoff ist ein wichtiger Makronährstoff für das Pflanzenwachstum. Aufgrund der anhaltenden intensiven Landwirtschaft ist der natürliche Regenerations-prozess des Bodens nicht mehr möglich, so dass die Nährstoffe mit Hilfe von Düngemitteln künstlich zugeführt werden müssen. Die Zugabe von Stickstoff erhöht die Ernteerträge, aber zu viel Stickstoff kann sich negativ auf die Umwelt und die Qualität der landwirtschaftlichen Erzeugnisse auswirken. Es muss ein gutes Gleichgewicht gefunden werden, und das ist nur möglich, wenn man den Stickstoffgehalt der verwendeten Düngemittel genau kennt.

Bei der Dumas-Methode wird der in der Probe enthaltene Stickstoff wird in einer Sauerstoffatmosphäre, bei hohen Temperaturen und in Gegenwart eines Katalysators zu Stickoxiden oxidiert. Anschließend werden die Stickoxide mit Hilfe von Kupfer zu Stickstoff reduziert. Die Nebenprodukte, Wasser und Kohlendioxid, werden in speziellen Fallen abgetrennt. Schließlich wird der Stickstoff mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) nachgewiesen und seine Menge anhand einer zuvor durchgeführten Kalibrierung durch Analyse einer geeigneten Substanz mit bekanntem Stickstoffgehalt bestimmt.

Die Bestimmung von Stickstoff in Düngemitteln

Probenvorbereitung (Feste Proben)
Die Probe wird mit einer Rotor-Schnellmühle homogenisiert. Unmittelbar vor dem Einwiegen wird diese noch einmal gründlich von Hand gemischt. Anschließend folgt die Einwaage der Probe (50-100 mg) mit Zinnfolie. Nach Verschließen der Zinnfolie wird die Probe in die Transferschale gelegt.

  • Applikationsnotiz: Abhängig von der Probenmatrix, kann das Probengewicht reduziert werden, um die Lebensdauer der Verbrauchsmaterialien zu optimieren.

Probenvorbereitung (Flüssige Proben)
Die Probe muss für die Analyse repräsentativ sein. Unmittelbar vor dem Wiegen wird die Probe nochmals gründlich geschüttelt. Zinnfolie (z.B. DumaFoil) wird tariert und etwas Super-Absorber (Verhältnis 1:10) hinzugefügt. Nachdem die Waage erneut tariert wurde, wird die Probe (50-100 mg) mit einer Spritze hinzugegeben. Nach der Einwaage sollte man noch einige Sekunden warten bis die Probe mit dem Super-Absorber ein Gel gebildet hat. Danach kann die Alufolie verschlossen werden und die Probe in die Transferschale gelegt werden.

  • Applikationsnotiz: Abhängig von der Probenmatrix, kann das Probengewicht reduziert werden, um die Lebensdauer der Verbrauchsmaterialien zu optimieren.

Kalibration
Die gewählte Kalibrierung muss den Arbeitsbereich abdecken. Bei einer empfohlenen Einwaage ist eine mit EDTA durchgeführte Kalibrierung von 1 mgN bis 10 mgN in der Regel ausreichend. Die Mindestanforderung für den Korrelationsfaktor R2 ist ein Wert ≥ 0,9999.

Beispielergebnisse für feste Düngemittelproben - Humus

Probenmenge [mg]Stickstoff (N) [%]Mittelwert Stickstoffgehalt [%]Standardabweichung Stickstoffgehalt [%]
80,2302,4252,4270,073
80,2432,427
80,2422,526
80,1142,455
80,4042,429
80,4302,301

Beispielergebnisse für flüssige Düngemittelproben - Düngemittel NPK (5-3-7)

Probenmenge [mg]Stickstoff (N) [%]Mittelwert Stickstoffgehalt [%]Standardabweichung Stickstoffgehalt [%]
53,3735,1414,1170,015
53,7265,123
50,7395,110
56,2135,106
54,9565,097
50,8735,122