Oznaczanie dioksyn i PCB w żywności i paszy (ekstrakcja tłuszczu w celu przygotowania próbki)

W języku potocznym termin dioksyny obejmuje kilka związków organicznych należących do grupy chlorowanych dioksyn (PCDD) i chlorowanych furanów (PCDF). Wraz z dioksynopodobnymi polichlorowanymi bifenylami (PCB) należą one z kolei do grupy trwałych zanieczyszczeń organicznych (POP (TZO)). TZO to wysoce toksyczne zanieczyszczenia, które w przyrodzie rozkładają się bardzo powoli. Zwykle powstają jako niepożądane produkty uboczne procesów termicznych i przemysłowych, takich jak spalarnie, pożary lasów lub pożary w gospodarstwach domowych. Pomimo stosunkowo niskiego naturalnego występowania dioksyn i PCB, mogą one być dość niebezpieczne dla człowieka. Ponieważ są rozpuszczalne w tłuszczach lub lipofilowe, gromadzą się w tkance tłuszczowej ludzi i zwierząt i mogą osiągać wyższe stężenia w trakcie łańcucha pokarmowego. Na przykład ludzie absorbują dioksyny głównie poprzez produkty pochodzenia zwierzęcego, takie jak mięso, jaja, ryby lub mleko. Ponieważ dioksyny i PCB rozkładają się bardzo powoli, w organizmie człowieka mogą gromadzić się niebezpieczne ilości, powodując między innymi raka. Z tego powodu na całym świecie obowiązują obecnie rygorystyczne limity zawartości dioksyn i PCB w żywności i paszach dla zwierząt. Według WHO tolerowane dzienne spożycie to m.in. 1 - 4 pikogramy na kilogram masy ciała. Dlatego też w ramach monitorowania żywności władze publiczne badają żywność i paszę pod kątem skażenia dioksynami. Jednak przedsiębiorstwa zajmujące się przetwórstwem spożywczym mają również obowiązek dokumentowania jakości wykorzystywanych surowców w ramach własnych kontroli. Często mleko matki jest również badane pod kątem skażenia dioksynami, co wykorzystuje się między innymi jako punkt odniesienia dla skażenia dioksynami całej populacji. Ponieważ dioksyny i PCB są rozpuszczalne w tłuszczach, SOXTHERM jako system do oznaczania tłuszczu idealnie nadaje się do przygotowania próbek do późniejszej analizy dioksyn i PCB za pomocą chromatografii gazowej (GC) i spektrometrii mas (MS).

Przygotowanie próbki:
Rozdrabnianie i homogenizacja próbki odpowiednią metodą do wielkości cząstek ok. 1 mm. Dodatkowo próbki suszy się poprzez rozcieranie z siarczanem sodu i piaskiem morskim.

Ważenie:
Reprezentatywną porcję próbki odważa się bezpośrednio do gilzy ekstrakcyjnej z dokładnością ± 0,1 mg i przykrywa wstępnie wyekstrahowaną watą. W zależności od metody wykrywania do oznaczania ilościowego należy odważyć wewnętrzny standard.

Ekstrakcja:
Po dodaniu odpowiedniego rozpuszczalnika próbkę ekstrahuje się klasycznie w aparacie Soxhleta lub oszczędnie czasowo w SOXTHERM (~1-2h).

Oczyszczanie:
Po udanej ekstrakcji pozostałość w zlewce ekstrakcyjnej oczyszcza się za pomocą odpowiednich procedur oczyszczania (np. chromatografii żelowo-permeacyjnej (GPC) lub wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC)).

Wykrywanie:
Oczyszczoną próbkę analizuje się odpowiednią metodą detekcji (np. GC-(HR)MS).

Powrót do not aplikacyjnych