Determinazione delle diossine e PCB negli alimenti e nei mangimi (estrazione di grasso per la preparazione dei campioni)

Metodo basato su DIN EN ISO 16215:2012-07 Part 10.3. B II, EPA 1613 e EPA 1668

Diossine negli alimenti

Nel linguaggio comune il termine “diossine” racchiude diversi composti organici che fanno parte delle diossine clorurate (PCDD) e dei furani clorurati (PCDF). Assieme ai policlorobifenili diossina-simili (PCB), anche queste sostanze fanno parte degli inquinanti organici persistenti (in inglese persistent organic polluants, POP). I POP sono sostanze altamente velenose che rimangono nell’ambiente per molto tempo. Questi inquinanti si formano per lo più come sottoprodotti indesiderati nei processi termici e industriali, ad esempio negli impianti di combustione, negli incendi boschivi o delle abitazioni. Nonostante la presenza naturale proporzionalmente ridotta, le diossine e i PCB potrebbero comunque essere pericolosi per l’uomo. Dato che queste sostanze sono liposolubili (lipofile), si accumulano nei tessuti adiposi dell’uomo e degli animali e possono raggiungere concentrazioni elevate lungo l’intera catena alimentare. L’uomo assume le diossine, ad esempio, principalmente dai prodotti di origine animale come ad esempo carne, uova, pesce o latte. Dato che diossine e PCB vengono smaltite molto lentamente, possono accumularsi nel corpo quantità pericolose con rischio anche di cancerogenicità. Per questo motivo in tutto il mondo esistono valori limite particolarmente rigidi per diossine e PCB negli alimenti e nei mangimi. Secondo l’OMS, ad esempio, l’assunzione giornaliera tollerabile è di 1 – 4 picogrammi per chilogrammo di peso corporeo. Nell’ambito del monitoraggio degli alimenti, gli enti pubblici controllano il valore di diossina negli alimenti e nei mangimi. Anche le aziende addette alla lavorazione dei prodotti alimentari sono obbligate a protocollare la qualità delle materie prime impiegate ai sensi dell’autocontrollo. Spesso viene controllato il contenuto di diossine anche nel latte materno: questo valore viene utilizzato come riferimento per l’inquinamento da diossine della popolazione complessiva. Dato che le diossine e i PCB sono liposolubili, SOXTHERM è il sistema ideale per la determinazione dei grassi e per la preparazione dei campioni per l’analisi di diossine e PCB mediante gascromatografia (GC) e spettrometria di massa (MS).

Determinazione delle diossine negli alimenti

Preparazione del campione:
Comminuzione e omogeneizzazione del campione con un metodo adeguato fino a una granulometria di circa 1 mm. Inoltre i campioni vengono essiccati mediante triturazione con solfato di sodio e sabbia marina.

Pesata del campione:
Una quantità rappresentativa del campione viene pesata direttamente nel ditale da estrazione pre-estratto con tolleranza di precisione ± 0,1 mg e coperto con ovatta pre-estratta. A seconda del metodo di rilevamento, per la quantificazione deve essere utilizzato uno standard interno.

Estrazione:
Una volta aggiunto un solvente adatto, il campione viene estratto tradizionalmente in un apparecchio Soxhlet o più velocemente nel SOXTHERM (~1-2 h).

Pulizia:
Una volta eseguita l’estrazione, il residuo nel becher di estrazione viene pulito con una procedura adatta, ad esempio la cromatografia a permeazione di gel (GPC) o la cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC).

Rilevamento:
Il campione pulito viene analizzato con un metodo di rilevamento adeguato (ad esempio GC-(HR)MS).

Metodo alternativo con HYDROTHERM e SOXTHERM

Per la determinazione delle diossine è stato sviluppato, in collaborazione con la Food and Drug Administration (FDA), un metodo sperimentale alternativo, indipendente dalla matrice campioni. Per ulteriori informazioni consultare la seguente pubblicazione:

J.C. Archer, R.G. Jenkins Jr., J. Chromatogr., 2017,B 1041–1042, 70–76.

Risultati delle analisi ossido di zinco

Congeneri Deviazione standard Recupero
2,3,7,8-TCDD 0.025244467 87.66810345
1,2,3,7,8-PeCDD 0.175425676 111.234375
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0.268234535 85.74002217
1,2,3,6,7,8-HCDD 0.187068963 90.55260047
1,2,3,7,8,9-Hexa CDD 0.344476386 86.66143822
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 1.764433337 88.06133625
Octa CDD 1.812959425 99.89959839
2,3,7,8-TCDF 0.102194419 95.92411839
1,2,3,7,8-PeCDF 0.614111083 111.1676578
2,3,4,7,8-PeCDF 1.32486836 95.55419781
1,2,3,4,7,8-HxCDF 3.427227606 98.68334213
1,2,3,6,7,8-HxCDF 1.636451358 97.90557404
2,3,4,6,7,8-HxCDF 2.229423535 113.8436939
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0.539590035 91.12525458
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 2.251761463 117.1330846
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 2.54736345 109.4093407
Octa CDF 4.344917424 118.5165006