Il metodo Dumas per la determinazione dell'azoto e delle proteine

La determinazione dell'azoto di Kjeldahl può essere il metodo più popolare per la determinazione dell'azoto nelle sostanze organiche, ma non è l'unico metodo di riferimento nell'analisi dell'azoto: Nel 1831, 52 anni prima, il chimico francese Jean-Baptiste Dumas pubblicò il suo metodo di combustione per la determinazione quantitativa dell'azoto e delle proteine.

Il metodo Dumas è un'analisi elementare per la determinazione dell'azoto ed è riconosciuto e convalidato a livello mondiale da organizzazioni internazionali come AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS o OIV.

Oltre al contenuto di azoto organico, il metodo di combustione può essere utilizzato anche per analizzare il contenuto di azoto totale, compresi i componenti inorganici. Pertanto, il metodo Dumas può essere utilizzato anche per determinare i nitriti (NO2) e i nitrati (NO3), ad esempio. Il fatto che si possano analizzare anche i componenti inorganici rende l'analisi dell'azoto Dumas particolarmente interessante per l'industria alimentare e dei mangimi, perché le richieste sulla composizione degli alimenti e dei mangimi sono in costante aumento e le analisi dettagliate sono più importanti che mai per il controllo della qualità e l'etichettatura nutrizionale.

Inoltre, il breve tempo di analisi, la semplicità di funzionamento e l'elevata sicurezza del metodo Dumas automatizzato sono di grande vantaggio, perché un'elevata produzione di campioni con un basso dispendio di tempo è oggi indispensabile per la maggior parte dei settori industriali. Le apparecchiature di laboratorio automatizzate per l'esecuzione del metodo Dumas stanno quindi diventando sempre più popolari non solo nell'industria alimentare e dei mangimi, ma anche in settori come l'analisi ambientale. Che si tratti di analizzare fertilizzanti in agricoltura, prodotti a base di siero di latte nell'industria alimentare o tendenze sostenibili come le proteine degli insetti, il metodo Dumas è versatile e fornisce risultati affidabili.

La determinazione manuale dell'azoto secondo Dumas richiede molto tempo perché è difficile riprodurre le condizioni per l'analisi. Grazie alla tecnologia avanzata, tuttavia, i moderni dispositivi di combustione sono completamente automatizzati. Pertanto, il metodo Dumas può ora essere integrato in modo sicuro e semplice nel lavoro quotidiano di laboratorio. I sistemi analitici completamente automatizzati come il DUMATHERM utilizzano i principi di base del metodo Dumas per la determinazione del contenuto di azoto e proteine in campioni solidi e liquidi.

L'analisi della combustione secondo Dumas

Il metodo di combustione tradizionale secondo Dumas viene utilizzato per la determinazione del contenuto di azoto di campioni combustibili, per lo più organici. Il principio di base di questo metodo tradizionale è ancora oggi alla base dei moderni sistemi di analisi automatizzati.

Il metodo classico di Dumas si svolge come segue: il campione viene mescolato con rame e poi riscaldato ad alta temperatura con l'aggiunta di anidride carbonica (CO2). Il risultato di questa prima fase è una miscela di gas. Aggiungendo il rame a questa miscela di gas, esso si ossida nei sottoprodotti acqua (H2O), anidride carbonica e ossidi di azoto (NOx). Nella fase successiva, gli ossidi di azoto vengono ridotti ad azoto elementare (N2) attraverso un filo di rame. L'N2 passa quindi attraverso una soluzione di idrossido di potassio e viene raccolto in un cilindro graduato. I sottoprodotti anidride carbonica e acqua vengono separati.

Dopo questo processo, il contenuto di azoto può essere letto quantitativamente e il contenuto di azoto del campione può essere calcolato.

L'automazione del Metodo Dumas

Il costante progresso dell'automazione delle apparecchiature di laboratorio non ha lasciato inalterato il metodo Dumas: oggi disponiamo di sistemi di analisi completamente automatizzati che possono eseguire la determinazione dell'azoto secondo Dumas in modo quasi del tutto indipendente. Questo facilita molto il lavoro del personale di laboratorio, non solo in termini di tempo, ma anche di sicurezza.

Le procedure analitiche sono leggermente cambiate con questi sistemi moderni, ma utilizzano ancora le basi del metodo Dumas:

Il campione omogeneizzato viene bruciato in un forno ad alta temperatura a circa 1000 °C con l'aggiunta di ossigeno puro (O2) (fase 1). La miscela di gas risultante, composta da acqua, anidride carbonica, ossidi di azoto e azoto, viene fatta passare attraverso un gas di trasporto, solitamente elio. Nel processo, gli ossidi di azoto vengono ridotti ad azoto elementare su una superficie di rame (fase 2) e l'acqua e il biossido di carbonio vengono separati (fasi 3 e 4). Durante l'analisi, il gas vettore scorre attraverso l'intero sistema e viene costantemente misurato con un rilevatore di conducibilità termica (TCD) (fase 5). Al termine dell'analisi, tuttavia, il TCD misura una miscela di gas vettore e N2. Questa differenza di composizione del gas crea una differenza di tensione misurabile per il TCD, che viene poi utilizzata per calcolare il contenuto di azoto del campione.

 

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