Analiza spalania według Dumas'a
Tradycyjna metoda spalania według Dumas'a jest stosowana do oznaczania zawartości azotu w palnych, głównie organicznych próbkach. Podstawowa zasada tej tradycyjnej metody jest nadal podstawą nowoczesnych, zautomatyzowanych systemów analitycznych.
Klasyczna metoda Dumasa przebiega w następujący sposób: próbka jest mieszana z miedzią, a następnie podgrzewana w wysokiej temperaturze z dodatkiem tlenu (O2). Wynikiem tego pierwszego etapu jest mieszanina gazów. Dodanie miedzi do tej mieszaniny gazów powoduje jej utlenienie do produktów ubocznych: wody (H2O), dwutlenku węgla i tlenków azotu (NOx). W kolejnym etapie tlenki azotu są redukowane do azotu elementarnego (N2) za pomocą drutu miedzianego. N2 przechodzi następnie przez roztwór wodorotlenku potasu i jest zbierany w cylindrze z podziałką. Produkty uboczne: dwutlenek węgla i woda są oddzielane.
Po tym procesie zawartość azotu można odczytać ilościowo i obliczyć zawartość azotu w próbce.
Automatyzacja metody Dumas'a
Stale postępująca automatyzacja sprzętu laboratoryjnego również wpłynęła na metodę Dumas'a: obecnie dysponujemy w pełni zautomatyzowanymi systemami analitycznymi, które mogą przeprowadzać oznaczanie azotu według Dumas'a niemal całkowicie niezależnie. To znacznie ułatwia pracę personelowi laboratoryjnemu, nie tylko pod względem czasu, ale także pod względem bezpieczeństwa.
Procedury analityczne zostały nieznacznie zmienione w tych nowoczesnych systemach, ale nadal wykorzystują podstawy metody Dumas'a:
Homogenizowana próbka jest spalana w piecu wysokotemperaturowym w temperaturze ok. 1000 °C z dodatkiem czystego tlenu (O2) (etap 1). Powstała mieszanina gazów, składająca się z wody, dwutlenku węgla, tlenków azotu i azotu, jest przepuszczana przez gaz nośny - zwykle hel. W procesie tym tlenki azotu są redukowane do azotu elementarnego na powierzchni miedzi (krok 2), a woda i dwutlenek węgla są oddzielane (krok 3 i 4). Podczas analizy gaz nośny przepływa przez cały system i jest stale mierzony za pomocą detektora przewodności cieplnej (TCD) (krok 5). Jednak pod koniec analizy TCD mierzy mieszaninę gazu nośnego i N2. Ta różnica w składzie gazu tworzy mierzalną różnicę napięcia dla TCD, która jest następnie wykorzystywana do obliczenia zawartości azotu w próbce.
