Analyse élémentaire automatique pour la détermination de l'azote et des protéines - Analyse par combustion

Tandis que la minéralisation acide selon Kjeldahl détruit l'échantillon organique d'une manière assez rustique, la combustion propose une méthode plus élégante et plus rapide. L'échantillon est oxydé de manière contrôlée et les produits gazeux résultants sont soumis à une analyse ultérieure. Le but est la transformation complète de l'échantillon dans les principaux produits dioxyde de carbone, eau et dioxyde d'azote sans que les sous-produits tels que le monoxyde de carbone CO et le monoxyde d'azote NO ne soient formés à partir d'une combustion incomplète.

Principe de l'analyse automatique de l'azote avec la méthode Dumas (analyse par combustion)

Les appareils modernes de combustion tels que le DUMATHERM utilisent toujours le principe de la méthode Dumas pour la détermination de la teneur en azote et en protéines dans les échantillons solides et liquides. L'ensemble du processus d'analyse est réparti en 5 étapes.

Étape 1

L'échantillon accède au système Dumas par le passeur d'échantillons (AS). Dans le réacteur de combustion (CF), une réaction exothermique entre l'oxygène (O2) et la capsule d'étain se produit à une température de 1 030 °C, ce qui entraîne la combustion complète de l'échantillon. La présence de catalyseurs d'oxydation assure l'oxydation complète des gaz de combustion.

Étape 2

Après la combustion, l'alimentation en oxygène est remplacée par de l'hélium, gaz porteur, qui sert ensuite de gaz de transport pour tous les produits tout au long du processus d'analyse. La réduction des NOx en N2 a lieu au niveau d'une surface de cuivre dans le réacteur de réduction (RF).

Étape 3

Ensuite, le sous-produit H2O est séparé par condensation (CT) et grâce à deux filtres (F1 et F2). F1 est le séchoir à gaz PermapureTM qui sépare la plus grande partie de l'eau du mélange gazeux, F2 est un adsorbant réutilisable avec changement de couleur pour la séparation de l'humidité résiduelle du flux gazeux.

Étape 4

Le dioxyde de carbone (CO2) est séparé du gaz par un système d'absorption/désorption du CO2 (F3). L'adsorbant de CO2 est régénéré dans le four de désorption.

Étape 5

Le mélange gazeux restant passe par le détecteur de conductivité thermique (TCD). Un signal correspondant à la teneur en azote dans l'échantillon brûlé est émis. Pour l'étalonnage du détecteur, on utilise un étalon dont la concentration en azote est connue (par exemple étalon EDTA).