El análisis Kjeldahl para la determinación de nitrógeno y proteínas

El análisis de nitrógeno/proteínas conforme a Kjeldahl sigue siendo el método de referencia en la analítica. Debido a su gran versatilidad, el método es interesante para muchos campos, por ejemplo, el análisis de alimentos, el análisis de piensos, el análisis del suelo o del agua. Además de la versatilidad, también destaca la altísima precisión del proceso. Sobre todo en el caso de un material de muestra muy poco homogéneo, apenas hay alternativa al método Kjeldahl debido a los elevados pesos de muestras que conlleva. El método Kjeldahl fue desarrollado por Johan Kjeldahl allá por 1883 y se sigue utilizando hoy de esta forma. Se puede dividir en 3 pasos principales:

  • Digestión de muestras con ácido sulfúrico
  • Destilación de la solución digerida con vapor de agua
  • Valoración del destilado y cálculo del resultado

Cuando se aplica de forma clásica, se utilizan calentadores de laboratorio manuales, así como matraces de fondo redondo para la digestión y matraces Erlenmeyer para la destilación. Gracias a la completa automatización del método mediante el uso de un bloque de digestión y a un sistema de destilación de vapor con valoración integrada, el flujo de muestras puede aumentar considerablemente. Al mismo tiempo, la repetibilidad del análisis aumenta y todo el proceso de trabajo es mucho más seguro para el personal del laboratorio. El siguiente diagrama explica cómo funciona el análisis Kjeldahl paso a paso con los sistemas de análisis automáticos.

Automatización del método de referencia para el análisis de nitrógeno y proteínas

Paso 1 - Peso de la muestra

Peso de la muestra en papel libre de nitrógeno

Paso 2 - Transferencia de muestras en tubo de digestión

Introducción de recipientes de pesaje con muestra en el tubo de digestión

Paso 3 - Digestión

Adición de sales para aumentar el punto de ebullición y un catalizador, por ejemplo, KJELCAT Cu (K2SO4 + CuSO4)

Paso 4 - Digestión

Adición de ácido sulfúrico concentrado

Paso 5 - Digestión

Digestión de muestras a temperatura de ebullición, duración entre 60 y 180 minutos

CnHmNx + H2SO4 → n CO2 + ½ m H2O + ½ x (NH4)2SO4 (solv)

Paso 6 - Destilación

Dilución con agua para atenuar las reacciones bruscas durante la adición posterior de la solución alcalina

Paso 7 - Destilación

La adición de solución alcalina para liberar el amoníaco se produce automáticamente en las unidades de destilación modernas, por ejemplo, VAPODEST

NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O

Paso 8 - Destilación

Expulsión del amoníaco por destilación al vapor y recolección de la mezcla condensada de amoníaco y agua en ácido bórico

NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3-

Paso 9 - Valoración

Determinación cuantitativa del nitrógeno mediante valoración con ácido sulfúrico o ácido clorhídrico con medición directa del pH o con una solución testigo.

NH4+ + H2BO3- + HCl → NH4CL + H3BO3

Paso 10 - Cálculo

Cálculo del contenido de nitrógeno:

% N = (1,4007 ∗ ceq ∗ (V - Vb))/E

ceq - H+ concentración de iones de la disolución valorante: Ácido clorhídrico c = 0,1 mol/l

Alternativa: Ácido sulfúrico ceq = 0,1 mol/l

V - Consumo muestra de solución ácida estándar (ml)

Vb - Consumo muestra en blanco solución de valoración (ml)

E - Peso (g)

 

Cálculo del contenido de proteína:

% proteína bruta = % N * PF

Ejemplos de factores de proteína bruta (PF):

6,38 Leche, queso, leche en polvo, productos lácteos
6,25 Carne, pescado, aves de corral, huevos, hortalizas, frutas, cereales diversos, maíz, legumbres, piensos
5,95 Arroz
5,71 Granos de soja
5,7 Trigo y harina de trigo
5,4 Semillas oleaginosas, frutos secos

 

Importante: Los factores proteicos que se enumeran aquí son ejemplos que se utilizan con frecuencia. Dependiendo de la normativa a la que esté sujeto el resultado proteico, puede haber divergencias, por ejemplo, si se trata de variedades de cereales, frutos secos, semillas oleaginosas o componentes individuales de las muestras enumeradas.

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