Oznaczanie zawartości alkoholu w napojach alkoholowych

Oznaczanie zawartości alkoholu (% obj.) w napojach alkoholowych jest centralnym elementem kontroli jakości w przemyśle napojów. Odgrywa ono decydującą rolę nie tylko w zakresie zapewniania zgodności z wymogami prawnymi dotyczącymi etykietowania, lecz również prawidłowego obliczania akcyzy na alkohol. Wymagania dotyczące dokładności są wysokie: Nawet niewielkie odchylenia mogą mieć poważne konsekwencje ekonomiczne i prawne dla producenta – od grzywien przez wycofanie produktu aż po kosztowne ponowne etykietowanie całych partii.

Procedura pomiaru nie jest przy tym bynajmniej trywialna. Napoje alkoholowe zwykle składają się ze złożonych matryc, które oprócz etanolu zawierają inne składniki, takie jak cukier, kwasy organiczne lub składniki aromatyczne. Składniki te mogą utrudniać oznaczanie zawartości alkoholu lub zafałszować pomiar. Do uzyskania wiarygodnych i precyzyjnych wyników konieczne jest zatem stosowanie odpowiednich metod analitycznych, umożliwiających selektywne wykrywanie alkoholu, a jednocześnie eliminujących wpływ substancji towarzyszących na wynik pomiaru.

W codziennej praktyce laboratoryjnej stosuje się różne metody, które różnią się dokładnością, pracochłonnością i stopniem automatyzacji. Tradycyjne metody, takie jak destylacja, są nadal rozpowszechnione – przede wszystkim ze względu na ich wysoką powtarzalność i porównywalność. Jednocześnie coraz większego znaczenia nabierają nowoczesne, zautomatyzowane systemy, które pozwalają zaoszczędzić czas pracy, jednocześnie dostarczając wiarygodnych wyników – zwłaszcza, gdy wymagana jest wysoka wydajność analizy próbek.

W tej nocie aplikacyjnej opisujemy różne powszechne metody oznaczania alkoholu w napojach i pokazujemy, jakie cechy szczególne należy wziąć pod uwagę podczas analizy różnych matryc próbek.

Przygotowywanie i odważanie próbek
Piwo: Próbkę poddaje się filtracji za pomocą sączka karbowanego w celu usunięcia kwasu węglowego. Następnie w celu wsparcia procesu można przeprowadzić odpienianie w kąpieli ultradźwiękowej. Tak przygotowaną próbkę podgrzewa się teraz w łaźni wodnej do temperatury 20°C – w kolbie miarowej o pojemności 100 ml. Po termostatyzacji próbkę przenosi się ilościowo do kolby destylacyjnej dla urządzenia VAPODEST, wielokrotnie płucząc wodą destylowaną.

Wino i wino musujące: Po termostatyzacji próbkę przenosi się ilościowo do kolby destylacyjnej dla urządzenia VAPODEST, wielokrotnie płucząc wodą destylowaną. Wina musujące są traktowane tak samo jak wino, ale muszą być wcześniej poddane dekarbonizacji.

• Uwaga dotycząca zastosowania: Do silnie pieniących się próbek można domieszać bentonit w ilości odpowiadającej ilości nabranej na czubek szpatułki.

Likiery: Próbkę ogrzewa się do 20°C w łaźni wodnej. Po termostatowaniu 25 ml próbki przenosi się pipetą do kolby Kjeldahla o pojemności 250 ml. Próbkę przylegającą do krawędzi kolby Kjeldahla opcjonalnie spłukuje się 5-10 ml wody destylowanej. 

Destylacja
Po przygotowaniu próbki probówkę umieszcza się w urządzeniu VAPODEST. Parametry programu i czas destylacji dobiera się zgodnie z analizowaną próbką

• Uwaga dotycząca zastosowania: W przypadku likierów szczególną zaletą destylacji z parą wodną w porównaniu z konwencjonalną metodą jest efekt mieszania powodowany przez wprowadzaną parę. Próbka nie pali się i jest jednocześnie mieszana. Parametry programu zależą w dużym stopniu od oczekiwanej zawartości alkoholu. W tym przypadku zalecana jest wydajność pary wynosząca 100%. Czas destylacji i ilość próbki należy dobrać poprzez przeprowadzanie prób. W przypadku silnego pienienia można zastosować większe probówki.

Określanie gęstości

Metoda piknometryczna
Metoda piknometryczna polega na oznaczaniu gęstości napoju alkoholowego za pomocą znormalizowanego naczynia pomiarowego, tzw. piknometru. W tym celu piknometr najpierw napełnia się wodą destylowaną, a następnie badaną próbką. Gęstość próbki można określić na podstawie różnicy masy. Ponieważ na gęstość w napojach alkoholowych znaczący wpływ ma zawartość alkoholu i cukru, konieczne jest wykluczenie lub uwzględnienie wpływu innych składników przez odpowiednie przygotowanie próbki – na przykład przez wcześniejszą destylację. Metoda ta charakteryzuje się wysoką dokładnością, ale jest stosunkowo czasochłonna i wymaga bardzo starannej pracy, zwłaszcza w kwestii kontroli temperatury.

Metoda areometryczna
W metodzie hydrometrycznej gęstość napoju jest określana za pomocą pływającego korpusu - tak zwanego hydrometru lub wrzeciona - który jest zanurzony w cieczy. Głębokość zanurzenia zależy bezpośrednio od gęstości próbki i może być odczytana na skali hydrometru. Metoda ta jest stosunkowo łatwa do wykonania i wymaga niewielkiego wyposażenia technicznego. Jej dokładność jest jednak ograniczona i silnie uzależniona od czynników zewnętrznych, takich jak temperatura, zawartość dwutlenku węgla i rozpuszczonych substancji stałych. Dlatego też w celu uzyskania wiarygodnych wyników wymagane jest odpowiednie przygotowanie próbki, na przykład poprzez odgazowanie lub destylację.

Metoda oscylującej U-rurki
W metodzie areometrycznej gęstość napoju oznacza się za pomocą areometru, który zanurza się w cieczy. Głębokość zanurzenia zależy bezpośrednio od gęstości próbki i można ją odczytać na skali areometru. Metoda ta jest stosunkowo łatwa do wykonania i wymaga niewielkiego wyposażenia technicznego. Jej dokładność jest jednak ograniczona i w dużym stopniu zależna od czynników zewnętrznych, takich jak temperatura, zawartość kwasu węglowego i rozpuszczonych substancji stałych. Dlatego również w tym przypadku w celu uzyskania wiarygodnych wyników wymagane jest odpowiednie przygotowanie próbki, na przykład przez odgazowanie lub destylację.

Powrót do not aplikacyjnych