Análisis elemental automático para la determinación de nitrógeno y proteínas: análisis de combustión

Mientras que la digestión según el método Kjeldahl destruye la muestra orgánica de una forma más bien rústica, la combustión es un proceso algo más elegante y que tarda menos tiempo. La muestra se oxida de forma controlada y los productos gaseosos resultantes se someten a análisis. El objetivo es convertir completamente la muestra en los productos principales dióxido de carbono, agua y dióxido de nitrógeno, sin que se originen los subproductos monóxido de carbono CO y monóxido de nitrógeno NO debido a una combustión incompleta.

Principio del análisis automático de nitrógeno con el método Dumas (análisis de combustión)

Los dispositivos de combustión modernos, como DUMATHERM, siguen utilizando el principio del método Dumas para la determinación del contenido de nitrógeno y proteínas en muestras sólidas y líquidas. Todo el proceso de análisis se divide en 5 pasos.

Paso 1

La muestra se introduce en el sistema Dumas a través del automuestreador (AS). En el reactor de combustión (CF), se produce una reacción exotérmica entre el oxígeno (O2) y la cápsula de estaño a 1030 °C, lo que provoca que la muestra se queme por completo. Con ayuda de los catalizadores de oxidación, se garantiza la oxidación completa de los gases de combustión.

Paso 2

Después de la combustión, se cambia el suministro de oxígeno por el de helio como gas portador, que sirve como gas de transporte para todos los productos a través del proceso de análisis. La reducción de NOx a N2 tiene lugar en una superficie de cobre en el reactor de reducción (RF).

Paso 3

A continuación, el agua resultante se separa mediante condensación (CT) y dos filtros (F1 y F2). F1 es el secador de gas PermapureTM que separa la mayor parte del agua de la mezcla de gas, F2 es un adsorbente reutilizable que cambia de color para la separación de la humedad residual de la corriente de gas.

Paso 4

El dióxido de carbono (CO2) se separa del gas con un sistema de adsorción/desorción de CO2 (F3). El adsorbente de CO2 se regenera en el horno de desgasificación.

Paso 5

El resto de la mezcla de gas pasa por el detector de conductividad térmica (TCD). Aquí se emite una señal que corresponde al contenido de nitrógeno de la muestra quemada. Para la calibración, el detector se utiliza un estándar con una concentración de nitrógeno conocida (por ejemplo, EDTA).


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