Validierte automatische Dampfdestillation zur Alkoholbestimmung

Die Präzision und die spezifische Eignung wurden durch Herr Dr. Lachenmeier (Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt (CVUA) Karlsruhe, Weissenburger Strasse 3, 76187 Karlsruhe, Germany) und sein Team im Rahmen einer extensiven Validierung überprüft und bestätigt.

Die Bestimmung des Alkoholgehalts in Spirituosen und Likören ist erforderlich, um die Etikettierung von alkoholischen Getränken zu kontrollieren. Die Referenzmethode schreibt einen Destillationsschritt vor, gefolgt von einer densimetrischen Messung. Die klassische Destillation mit einer Vigreux-Rektifizierkolonne und einem Westkondensator ist zeitaufwendig und fehleranfällig, insbesondere bei Likören, die Probleme mit Verschleppung und Verkohlung haben können. Aus diesem Grund schlägt diese Methodik als Alternative die Verwendung eines automatisierten Dampfdestillationsgeräts vor. Das neuartige Instrument umfasst eine erhöhte Dampfleistung, eine neu gestaltete Geometrie des Kondensators und eine größere Kühlschlange mit kontrollierbarem Durchfluss im Vergleich zu bisher verfügbaren Geräten. Die Methodenoptimierung unter Anwendung D-optimaler und zentraler Verbundkonstruktionen zeigte einen signifikanten Einfluss des Probenvolumens, der Destillationszeit und des Kühlmittelflusses, während andere untersuchte Parameter wie die Dampfleistung einen signifikanten Einfluss hatten,

Empfängervolumen oder die Verwendung von Pipetten oder Kolben zur Probenmessung hatten keinen signifikanten Einfluss auf die Ergebnisse. Die Methodenvalidierung wurde mit folgenden Einstellungen durchgeführt: Dampfleistung 70 %, mit Pipetten übertragenes Probenvolumen 25 mL, Empfängervolumen 50 mL, Kühlmitteldurchfluss 7 L/min und möglichst lange Destillationszeit knapp unterhalb der Kalibriermarke. Für vier verschiedene Liköre, die den typischen Bereich dieser Produkte zwischen 15 und 35 % vol abdecken, zeigte die Methode eine angemessene Präzision mit relativen Standardabweichungen unter 0,4 % (intraday) und unter 0,6 % (interday). Die absoluten Standardabweichungen lagen zwischen 0,06 % vol und 0,08 % vol (intraday) und zwischen 0,07 % vol und 0,10 % vol (interday). Die verbesserten automatischen Dampfdestillationsgeräte bieten eine ausgezeichnete Alternative für die Probenreinigung von flüchtigen Stoffen aus komplexen Matrizen. Ein großer Vorteil sind die niedrigen Kosten für Verbrauchsmaterialien pro Analyse (es wird nur destilliertes Wasser benötigt). Für die Alkoholgehaltsbestimmung ist die Methode robuster geworden als früher, und es gibt nur noch wenige Einflüsse, die zu einer unvollständigen Destillation führen würden. Unsere Validierungsparameter haben gezeigt, dass die Leistung der Methode mit den für die Referenzmethode vorgelegten Daten übereinstimmt, und wir glauben, dass die automatisierte Dampfdestillation für die Etikettierungskontrolle von alkoholischen Getränken verwendet werden kann.

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