Determinazione dell'azoto totale e del TKN (Total Kjeldahl Nitrogen) in acqua e acque reflue

Applicazione Kjeldahl basata su ISO 5663-1984 e AOAC 973.48

Introduzione

L'azoto è presente in natura in varie forme. Nel ciclo dell'azoto, viene ripetutamente trasformato e poi spesso entra nell'acqua e nelle acque reflue attraverso i fertilizzanti, le escrezioni di uomini e animali o i prodotti di scarto delle industrie manifatturiere. Per la determinazione dell'azoto nelle acque e nelle acque reflue, le sostanze più importanti sono l'ammonio, l'azoto organico, i nitrati e i nitriti. A seconda dello standard e dello scopo della determinazione, vengono analizzati i seguenti valori:

  • Azoto totale = TKN (azoto totale di Kjeldahl) + Nitrato + Nitrito
  • Azoto organico totale = TKN (azoto Kjeldahl totale) - ammonio
  • Azoto inorganico totale = (nitrato + nitrito) + ammonio
  • TKN (azoto totale Kjeldahl) = azoto organico totale + ammonio

La composizione e i composti azotati sono particolarmente importanti per il trattamento delle acque reflue. Nel corso del trattamento delle acque reflue negli impianti di depurazione comunali, l'azoto organico viene convertito in azoto inorganico. Il valore TKN (Total Kjeldahl Nitrogen), ad esempio, è importante per il trattamento biologico delle acque reflue. Deve essere determinato durante le singole fasi del processo di depurazione delle acque reflue per monitorare ed eventualmente regolare il processo. Il contenuto di ammonio è molto importante anche per gli acquedotti e gli impianti di trattamento delle acque reflue, ad esempio per determinare il grado di contaminazione dell'acqua scaricata. Al termine del processo di trattamento delle acque, è presente prevalentemente azoto inorganico. Con il metodo descritto nella Nota applicativa, basato sul metodo Kjeldahl, è possibile determinare il TKN (Total Kjeldahl Nitrogen). Con le altre applicazioni disponibili "Determinazione dell'ammonio in campioni acquosi" e "Determinazione del nitrato in campioni acquosi", è possibile determinare i singoli valori rilevanti per le analisi delle acque e delle acque reflue.

Determinazione dell'azoto in acqua e acque reflue secondo Kjeldahl

Preparazione e pianificazione del campione:
Il primo passo importante di questo metodo è la scelta della opportuna quantità di campione. Questa dovrebbe essere basata sulla concentrazione delle sostanze chimiche utilizzate e sul contenuto di azoto del campione. A questo scopo, abbiamo preparato una tabella per semplificare la routine.

Quantità di campione [ml]Intervallo di concentrazione N [mg/L]
500<1
2501-5
1005-35
5020-70
2050-175
10100-350
5300-700
  • Nota: per l'utilizzo di quantità maggiori di campioni, C. Gerhardt può utilizzare provettoni di dimensioni fino a 800 ml.

Mineralizzazione:
A questo punto, il volume selezionato del campione viene pipettato in una provetta Kjeldahl grande appropriata. In questo caso, occorre prestare particolare attenzione all'omogeneità. Inoltre, l'accuratezza del pipettamento è di grande importanza, in quanto ha una grande influenza sulla precisione dei risultati. Quindi si aggiungono le pastiglie di catalizzatore e l'acido solforico. La digestione dura 90 minuti, finché la soluzione non diventa limpida.

  • Nota: dell'applicazione: a seconda del tipo di campione d'acqua, questo può  formare schiuma. In questo caso, è possibile selezionare un programma a temperatura più lenta o utilizzare compresse antischiuma.

Distillazione + Titolazione:
Nella fase successiva, i campioni d'acqua mineralizzati vengono trasferiti all'unità di distillazione VAPODEST. Qui, a seconda del modello, l'aggiunta di acqua, alcali e titolazione avviene automaticamente. Anche in questo caso, l'acido borico utilizzato e l'acido di titolazione corrispondente devono corrispondere all'intervallo di concentrazione dell'azoto. In questo modo si ottengono volumi di titolazione ragionevoli e una precisione eccellente.

  • Nota: dell'applicazione: nell'analisi delle acque, di solito si prevedono basse concentrazioni di azoto. In questo caso, è opportuno utilizzare una bassa concentrazione di acido borico (tra lo 0,1 e l'1%) e una concentrazione altrettanto bassa di acido di titolazione (0,01 - 0,05 N). Questo migliora la risoluzione e la deviazione standard.

Risultati esemplari per campioni di acque reflue (tabella 1)

Tipo di campione Quantità di campione Contenuto teorico Risultato misurato Ripetibilità / deviazione standard
Acqua di scarico del processo di fabbricazione degli zeoliti 200 ml 20 ppm 20,03 ppm 0,1245
NMP nelle acque reflue 10 ml 0,8 % N 0,796 0,01

Valori di esempio dei metodi standard tedeschi per l'analisi di acqua, acque reflue e fanghi (tabella 2)

Tipo di campione Quantità di campione Contenuto teorico Ripetibilità deviazione standard Deviazione standard di confronto
Acqua di superficie 1-200 ml 9,84 ppm 0,57 ppm 1,93 ppm
Drenaggio di acque industriali 1-200 ml 206 ppm 3,30 ppm 7,60 ppm
Drenaggio del piano di trattamento delle acque municipali 1-200 ml 23,3 ppm 0,93 ppm 3,18 ppm